analizy chemiczne na zlecenie, pomiary chemiczne na zlecenie, badania chemiczne na zlecenie, ekspertyzy chemiczne na zlecenie, laboratorium do wynajęcia, laboratorium chemiczne do wynajęcia

devBlog Webowe.pl

Przygotowanie próbek do pomiarów NMR


  • Zamawiając probówki należy pamiętać, że droższe są wyselekcjonowane pod względem precyzji (zwłaszcza koncentryczności) i warto ich używać jedynie w specjalnych przypadkach. Drogie probówki przeznaczone do pracy w wyższych polach mają też często cieńsze ścianki i szybciej się zużywają. Do rutynowych zadań wystarczające są probówki kategorii "Economy".
  • Kryterium przydatności probówki jest jej lekkie, a zarazem pewne trzymanie w spinerze (tj. probówkę powinno dać się wsunąć bez użycia siły ale nie może się wysuwać pod własnym ciężarem). Probówka nie powinna być również uszczerbiona.
  • Źródłem rozpuszczalników deuterowanych mogą być np. firmy: Aldrich, Armar, CortecNet i inne.
  • Z często używanych rozpuszczalników CDCl3 może wymagać zobojętnienia przez przesączenie przez niewielką ilość obojętnego tlenku glinu, natomiast DMSO odwodnienia za pomocą wodorku wapnia.
  • W przypadku roztworów wodnych, gdzie istotna jest obserwacja labilnych protonów NH lub OH stosuje się 10% D2O w H2O.
  • Dla identyfikacji labilnych protonów, do roztworu w probówce należy dodać kroplę D2O lub CD3OD i wytrząsnąć.
  • Probówkę należy zatkać korkiem, który można lub należy (w przypadku substancji żrących i/lub silnie lotnych) uszczelnić parafilmem.
  • Próbki powinny być jednorodne i wolne od zanieczyszczeń paramagnetycznych (ślady metali przejściowych lub trwałych wolnych rodników).
  • Roztwory powinny mieć właściwe stężenie. Z duże stężenie roztworu (około 200 mikro moli i więcej na mL) powoduje poszerzenie sygnałów w widmie protonowym. Zbyt małe stężenie wydłuża czas akumulacji widm węglowych.
  • W pomiarach NOE małych molekuł często przydatne jest odgazowanie próbki (przez wymrażanie pod próżnią lub przedmuchiwanie argonem).
  • Objętość próbki powinna wynosić 0,7-0,8 mL (5-6 cm słupek cieczy w probówce). Zbyt mała objętość może utrudnić uzyskanie właściwej jednorodności pola B0, a za duża może przyczynić się do powstania gradientu temperatury w próbce. Przy przygotowaniu kilku próbek w tym samym rozpuszczalniku wskazane jest uzyskanie możliwie zbliżonych wysokości słupków cieczy w probówkach - ułatwi to wykonanie serii pomiarów.
  • Kalibracja przesunięć chemicznych może być wykonywana przez: użycie wzorca wewnętrznego, użycie sygnału rozpuszczalnika lub (najlepiej) według zalecanej przez IUPAC skali Ξ ( Pure Appl. Chem., Vol. 73, No. 11, pp. 1795-1818, 2001).
  • W przypadku stosowania TMS-u, polecane jego stężenie jest niewielkie (0.05% - 0.1%, tzn. jedna lub 2 krople na 100 mL rozpuszczalnika).
  • Zalecane minimalne stężenia substancji:
    • widma 1H - 10 mikro moli
    • widma 13C - 100 mikro moli (dla mniejszych próbek zaleca się wykonywanie widm HSQC/HMQC)
    • widma heterojądrowe z detekcją 1H (np. HSQC, HMQC) od 5 - 10 mikro moli
    • selektywne NOE/ROE - 5 mikro moli
    • homojądrowe widma 2D (np. COSY, TOCSY, NOESY, ROESY) od 5 - 10 mikro moli
    • INADEQUATE: detekcja 13C - 1 mol; detekcja 1H - 50 mikro moli.

Wydziałowe Laboratorium
Pomiarowe

Wydział Chemii Uniwersytetu
Warszawskiego

ul. Pasteura 1
02-093 Warszawa

Wydziałowe Laboratorium PomiaroweWydziałowe Laboratorium PomiaroweWydziałowe Laboratorium Pomiarowe
Wydziałowe Laboratorium PomiaroweWydziałowe Laboratorium PomiaroweWydziałowe Laboratorium Pomiarowe
Wydziałowe Laboratorium Pomiarowe